Aufgrund der Vielfältigkeit von Kunststoffen und deren chargenabhängigen Verhaltens ist es oft eine große Herausforderung, die optimalen Prozessparameter für die Verarbeitung von Kunststoffen zu finden. Essentiell dafür ist die genaue Kenntnis der Materialkennwerte, die einen signifikanten Einfluss auf die Verarbeitung haben.

Wir liefern Ihnen nicht nur von unabhängiger Stelle die notwendigen Kennwerte um Ihr Material thermisch, rheologisch und mechanisch zu charakterisieren, sondern beraten Sie gern bzgl. der Wahl der Verarbeitungsparameter oder spüren die Ursache von Fehlproduktionen auf.

MVR/MFR

Der MVR- bzw. MFR-Wert ist ein weit verbreiteter Kennwert um die Fließfähigkeit einer Kunststoffschmelze zu beurteilen. Es ist ein entscheidender Parameter für die Verarbeitbarkeit, Qualität und Chargenkontrolle von Kunststoffen, da Materialverunreinigungen oder Verarbeitungsfehler die Fließfähigkeit deutlich verschlechtern können.

Kennwerte

  • MFR = Melt mass-flow rate, Schmelze-Massefließrate
  • MVR = Melt volume-flow rate, Schmelze-Volumenfließrate

 

Prüfvarianten

  • MVR/MFR nach DIN EN ISO 1133-1 und -2
  • MVR/MFR nach ASTM D1238-13

Lösungsviskosität

Die Lösungsviskosität ist ein wichtiges Verfahren um das rheologische Verhalten von Polymeren zu bestimmen. Die dabei ermittelte Viskositätszahl (VZ) ist das Verhältnis der Viskosität der Polymerlösung zum reinen Lösemittel. Anhand des Kennwerts lassen sich Rückschlüsse auf die Kettenlänge der Polymermoleküle ziehen und damit Aussagen zur Verarbeitbarkeit, dem Fließverhalten und der Qualität der Kunststoffe treffen. Die VZ kann nur von den Kunststoffen bestimmt werden, die in einem Lösemittel vollständig gelöst werden können. Während eine thermische Schädigung des Materials (z.B. durch Verarbeitung, Alterung oder Bewitterung) zur Viskositätsverringerung führt, erhöht sich durch Nachpolymerisation (z.B. durch Trocknung oder Tempern) die Materialviskosität.

Insbesondere bei der Charakterisierung von Polyamiden (PA), Polyestern (PET, PBT), Polycarbonat (PC) und (PVC) ist die VZ ein weit verbreiteter Kennwert der Qualitätssicherung.

Prüfvarianten

  • Viskositätszahl (VZ)
    • Für Polyamide (PA) nach DIN EN ISO 307
    • Für Vinylchlorid-Polymere (PVC) nach DIN EN ISO 1628-2
    • Für Polyethylen (PE) und Polypropylen (PP) nach DIN EN ISO 1628-3
    • Für Polycarbonate (PC) nach ISO 1628-4
    • Für Thermoplastische Polyester (PET, PBT) nach DIN EN ISO 1628-5
    • Für Methylmethacrylat-Polymere (PMMA) nach ISO 1628-6
  • k-Wert nach Fikentscher für PVC-U nach DIN EN ISO 1628-2
  • Intrinsische Viskosität DIN EN ISO 1628-1

 

Dichte

Die Dichte ist eine wichtige Materialeigenschaft, die durch Kunststofftyp, Füllstoffgehalt und Molekülaufbau/Kristallinität beeinflusst wird. Es ist ein essentieller Kennwert im Wareneingang und Qualitätssicherung.

Die einfachste Methode um die Dichte von festen (ungeschäumten) Proben zu bestimmen, ist mit dem Eintauchverfahren nach DIN EN ISO 1183-1. Dabei wird das archimedische Prinzip ausgenutzt, indem die Masse der Probe in Luft und eingetaucht in eine Flüssigkeit gemessen und daraus das verdrängte Volumen berechnet wird.

Die DIN EN ISO 1183-1 beschreibt noch zwei weitere Verfahren zu Bestimmung der Dichte: Die Methode mit einem Flüssigkeitspyknometer und das Titrationsverfahren.

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Aschegehalt

Als Aschegehalt oder Glührückstand wird die Menge anorganischen Materials in Kunststoffen definiert, die nach dem Verglühen (>600 °C) als Rückstand zurückbleiben. Dazu zählen Füllstoffe wie Talkum und Kreide, Glasfasern (Verstärkungsstoff), aber auch funktionale Materialien wie Aluminiumoxid oder Bornitrid. Solche im Bauteil enthaltenen Stoffe haben einen großen Einfluss auf das Fließverhalten während der Verarbeitung und das mechanische Verhalten während der Anwendung. Deshalb gehört der Aschegehalt zu den grundlegenden Prüfungen der Wareneingangs- und Qualitätskontrolle.

Prüfvarianten

  • Textilglas- und Mineralfüllstoffgehalt nach DIN EN ISO 1172 (Verfahren A und B)
  • Aschegehalt nach DIN EN ISO 3451-1 (Verfahren A)
  • Aschegehalt von Polyalkylterephthalaten nach ISO 3451-2
  • Aschegehalt von weichmacherfreiem Celluloseacetat nach ISO 3451-3
  • Aschegehalt von Polyamiden nach ISO 3451-4 (Verfahren A)

 

Der Rußgehalt kann über das oben beschriebene Verfahren nicht ermittelt werden, da der Ruß (=Kohlenstoff) mit dem Polymer zusammen verglüht. Zu Bestimmung des Rußanteils eignet sich eine Thermogravimetrische Analyse (TGA) Link zu Thermischen Prüfungen.

Wassergehalt

Die DIN EN ISO 15512 legt Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts von Kunststoffen fest. Gemeinsam ist allen Methoden, dass das Wasser selektiv bestimmt wird und i.d.R. andere Substanzen (wie Weichmacher) das Ergebnis nicht beeinflussen. Der Standard enthält Vorgaben zur Bestimmung mittels Kal-Fischer-Titration, Calciumhydrid und Diphosphorpentoxid.

Das Verfahren B2 (coulometrische Karl-Fischer-Titration), welches wir am LUW nutzen, ist besonders gut für Kunststoffe mit geringem Wassergehalt <2 % geeignet. Abhängig vom Probenmaterial und den Messbedingungen können auch Wassergehalte <0,01 % genau bestimmt werden.

Restfeuchte vs. Wassergehalt

Der Begriff Restfeuchte (gravimetrische Feuchte /Feuchtigkeitsgehalt) ist in der Industrie sehr weit verbreitet und wird häufig fälschlicherweise mit dem Wassergehalt gleichgesetzt.

Unter Restfeuchte wird die Menge an leichtflüchtigen Substanzen verstanden, die beim Erhitzen aus einem Kunststoff entweichen. Neben Wasser haben Weichmacher, Gleitmittel und andere Additive einen Anteil an dem Messwert.

Die Restfeuchte kann mit einer Waage mit Trockeneinrichtung (bzw. Vakuumtrockenschrank) schnell und einfach bestimmt werden. Aufgrund der geringen Massedifferenzen kann auf diese Weise nur die Restfeuchte >2 % zuverlässig ermittelt werden.

Für die Überprüfung vorgetrockneter Materialien vor der Verarbeitung (z.B. PET) ist diese Methode zu ungenau und damit ungeeignet.

Hier kommen wasserselektive Methoden wie die Karl-Fischer-Titration oder die Calciumhydrid-Methode zum Einsatz.

 

Gerätetechnik

  • Schmelzindexprüfgerät MI-3, GÖTTFERT Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH
    • Prüftemperatur: max. 400 °C
  • Viskositäts-Messsystem VAS 24/4, LAUDA Scientific GmbH
  • Viskositäts-Messsystem PVS 1, LAUDA Scientific GmbH
  • Mikrowellensystem START PYROplus mit Terminal T640, MLS GmbH
  • Aqua 40.00 Vario, Elektrochemie Halle GmbH

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Janine Dubiel
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